style="width:4.16666in;height:0.63242in" /> 本文是学习GB-T 12684-2018 工业硼化物 分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业硼酸中硼酸含量、水不溶物含量、硫酸盐含量、重金属含量、砷含量、杂质元素
(钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅)含量、阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、硝酸根、磷酸根)含量和硼(1
B/"B) 丰度
比，工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠中氯化物含量，工业硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠
中铁含量的测定方法。
本标准适用于工业硼化物中相应物质含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.1—2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准
滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三
级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
用甘露醇(或转化糖)强化硼酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
GB/T 12684—2018
3.2.2.1 活性炭。
3.2.2.2 盐酸溶液：1+23。
3.2.2.3 甘露醇(中性
mL 水溶解，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠 溶液(0.8 g/L)
中和时，其用量应不大于0.30 mL。
3.2.2.4 转化糖溶液：称取500 g 白砂糖，置于1000 mL
烧杯中。加入350 mL 水，在不断搅拌下加热
使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90℃,加入25 mL
盐酸溶液，继续搅拌3 min～4 min, 再加入25 mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)
和适量活性炭。在80℃水浴上放置20 min 以上，以脱掉溶液的
颜色。然后过滤，把滤液收集于清洁的玻璃容器中。用水稀释至750 mL,
摇匀，备用。该溶液在使用 前，加入5滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液(4
g/L) 至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。
3.2.2.5 标准颜色对照液：将50 mL 硼砂溶液(3.81 g/L
、100 mL 水、2.5 mL 盐酸标准滴定溶液
[c(HCl)≈0.20 mol/L] 和10滴酚酞指示液混匀。
3.2.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
按 HG/T 3696.1—2011 中5. 1. 1.2的规 定，取氢氧化钠饱和溶液10.4 mL
配制氢氧化钠标准滴定溶液，并用1.2g 基准邻苯二甲酸氢钾进行 标定。
3.2.2.7 酚酞指示液。
3.2.2.8 溴甲酚绿-
甲基红-酚酞混合指示液：将溴甲酚绿-
甲基红指示液与酚酞指示液按照体积比1:1 混合。
称取约0.4 g 试样，精确至0.0002 g, 置于250 mL 锥形瓶中。加入60 mL
水，加热溶解，但应避免 沸腾。将试验溶液冷却至室温，加入7 g
甘露醇、5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验
溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液相同。
同时作空白试验，空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
测定试验相同。
可用35 mL 转化糖溶液代替甘露醇，但在仲裁分析工作中应使用甘露醇。
可用10滴溴甲酚绿-
甲基红-酚酞混合指示液代替酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试
验溶液由绿色变为灰色(整个变色过程为红一灰一绿一灰)。
硼酸含量以硼酸(H₃BO₃) 的质量分数w₁ 计，按式(1)计算：
式中：
style="width:4.16666in;height:0.63242in" />
…………………………
(1)
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V——
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo—
滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M—— 硼酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=61.83);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
GB/T 12684—2018
3.3.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 μm～15 μm。
3.3.1.2 沸水浴。
3.3.1.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
称取约20 g 试样，精确至0.01 g, 置于500 mL 烧杯中，用400 mL
热水溶解，置于沸水浴上保温 30 min,
趁热用已于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用180
mL 热水，分6次，每次30 mL,
洗涤不溶物。将带有不溶物的玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干
燥箱中干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:2.82665in;height:0.5599in" />
…………………………
(2)
式中：
m2— 玻璃砂坩埚和水不溶物质量的数值，单位为克(g);
mi— 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于 2 0 % 。
在酸性介质中，用氯化钡与试料中的硫酸盐形成硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比较。
3.4.2.1 乙醇(95%
3.4.2.2 盐酸溶液：1+5。
3.4.2.3 二水氯化钡溶液：250 g/L。
3.4.2.4 硫酸盐标准溶液：1 mL 溶液中含硫酸盐(SO₄
1mg 。 用移液管移取10mL 按 HG/T 3696.2
配制的硫酸盐(SO₄) 标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.4.3.1 标准比浊溶液的制备
取 7 个 5 0 mL 比色管，用移液管依次加入0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 、4.00 mL、 5.00 mL 、6.00mL 硫酸盐标准溶液，加水至约25 mL,
各加入5 mL 乙醇(95%)、1 mL 盐酸溶液，在不
断摇动下加入3 mL 二水氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min。
GB/T 12684—2018
3.4.3.2 试 验
称取约1 g 试样，精确至0.01 g, 置于250 mL
烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入250 mL(V₁)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。
用移液管移取25 mL(V₂) 试验溶液，置于50 mL
比色管中，以下操作按3.4.3.1所述，从"加入5
mL 乙醇(95%) …… "开始，到"放置10 min"
为止。此操作应与标准比浊溶液的制备同时进行。
取下比色管塞，在自然光下，以黑色为背景，从上自下延比色管轴向观察试验溶液和标准比浊溶液，
确定与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液。
3.4.3.3 试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根(SO₄) 的质量分数 w; 计，按式(3)计算：
style="width:3.12669in;height:0.6666in" /> (3)
式中：
m₁—
与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液中所含硫酸盐质量的数值，单位为毫克(mg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V²— 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁— 试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
3.5 工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠(硼砂)中氯化物含量的测定
同 GB/T 3051—2000 的 第 3 章 。
同 GB/T 3051—2000 的 第 4 章 。
同 GB/T 3051—2000 的第5章。
称取约2 g 试样，精确至0.01 g,置于锥形瓶中，加入10 mL
水，加热溶解，稍冷，在硼酸未析出前，
加入30 mL 乙醇(95%),冷却至室温。使用硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO₃)
。]≈0.001 mol/L},
按 GB/T 3051—2000 第6章的规定进行测定。
含汞废液应按 GB/T 3051—2000 的附录D 规定的方法进行处理。
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w₄ 计，按式(4)计算：
style="width:4.13991in;height:0.66in" /> (4)
式中：
c ——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V— 滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
GB/T 12684—2018
Vo——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M- 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于 3 0 % 。
3.6
工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠(硼砂)、过硼酸钠和粗硼酸钠中铁含量的测定
同 GB/T 3049—2006 的第3章。
同 GB/T 3049—2006 的第4章。
同 GB/T 3049—2006 的第5章。
3.6.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 中6.3的操作，选用4 cm
吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作
曲线。
3.6.4.2 试验
称取约2g 试样，精确至0.01g, 置于150 mL 高型烧杯中。加入20 mL
盐酸溶液(1+1),盖上表面 皿，加热，蒸发至干。稍冷后，加入10 mL
盐酸溶液(1+5),再加水至约40 mL, 加热至完全溶解，冷却
至室温。同时做空白试验。将试验溶液和空白试验溶液，分别转移到100 mL
容量瓶中，然后按
GB/T 3049—2006 的6.4.1从"加水至约60 mL … … " 开始进行操作。
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w; 计，按式(5)计算：
style="width:3.94671in;height:0.63998in" /> (5)
式中：
m₁-
根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量数值，单位为毫克(mg);
mo——
根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量数值，单位为毫克(mg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于 3 0 % 。
用酒石酸钾钠掩蔽易水解的高价金属离子，在碱性介质中，用硫代乙酰胺水解出的硫化氢与重金属
离子作用，溶液呈棕黄色，与标准比色溶液比较，确定重金属含量。
GB/T 12684—2018
3.7.2.1 酒石酸钾钠溶液：200 g/L。
3.7.2.2 氢氧化钠溶液：200 g/L。
3.7.2.3 硫代乙酰胺溶液：20 g/L。
3.7.2.4 铅标准溶液：1 mL 溶液中含铅(Pb用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的
铅标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
3.7.3.1 标准比色溶液的制备
用移液管移取1 mL 铅标准溶液，置于50 mL 比色管中，加入10 mL 水、1 mL
酒石酸钾钠溶液，
1mL 氢氧化钠溶液和1 mL 硫代乙酰胺溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置3 min。
3.7.3.2 试 验
称取适量试样，置于50 mL 烧杯中，加入40 mL 水、1 mL
酒石酸钾钠溶液，滴加氢氧化钠溶液至试
料完全溶解，并过量1 mL, 必要时可加热。
将试验溶液全部转入50 mL 比色管中，加入1 mL
硫代乙酰胺溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置
3 min,和标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准。
试验应与标准比色溶液的制备同时进行。
砷在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢气体。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的
激发下产生原子荧光，原子荧光强度与样品中砷含量成正比，使用标准曲线法进行测定。
3.8.2.1 盐酸溶液：1+1。
3.8.2.2 盐酸溶液：5+95。
3.8.2.3
硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10 g, 各用100 mL
水溶解，混匀，此溶液现用
现配。
3.8.2.4 硼氢化钾溶液：20 g/L 。 称取0.5 g
氢氧化钾置于盛有100 mL 水的烧杯中，玻璃棒搅拌至完 全溶解，加入约2.0 g
硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液现用现配。
3.8.2.5 砷标准溶液：1 mL 溶液含砷(As用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷标准 贮备液，置于100 mL
容量瓶中，加入20 mL 盐酸溶液(见3.8.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。
3.8.2.6 砷标准使用液：1mL 溶液含砷(As移取1.00 mL 砷标准溶液，置于50 mL 容量瓶中， 加入10 mL
盐酸溶液(见3.8.2.1),用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。
原子荧光光谱仪。
GB/T 12684—2018
3.8.4.1 参考仪器工作参数
根据仪器的要求优化仪器工作条件，开机预热稳定仪器。仪器参考工作参数见表1。
表 1 氢化物发生原子荧光光谱仪参考工作参数
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|---|---|---|---|---|---|
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3.8.4.2 标准曲线的绘制
于 一组50 mL 容量瓶中，用移液管分别移取砷标准使用液0 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 、2.00 mL、
3.00 mL 、4.00mL,加入5.0 mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液，加入5.0mL
盐酸溶液(见3.8.2.1),用水稀释
至刻度，摇匀，室温放置30 min。
将仪器调节至最佳工作状态，待仪器稳定后，对系列标准溶液进行测定。以硼氢化钾溶液为还原
剂，盐酸溶液(见3.8.2.2)为载流，将标准曲线溶液由低浓度到高浓度依次测定砷元素的原子荧光强度。
以扣除试剂空白的原子荧光强度为纵坐标，标准曲线溶液中砷的质量浓度(μg/L)
为横坐标，绘制标准
曲线。
3.8.4.3 试验溶液和空白试验溶液的制备
称取0.5 g 试样，精确至0.01 g, 置 于 5 0 mL
烧杯中，加入适量水溶解，完全转移至50 mL 容 量 瓶
3.8.4.2 "加入5.0 mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液
…… "开始操作，同时制备空白试验溶液。
3.8.4.4 试 验
使用与标准曲线绘制时相同的仪器工作条件，测量试验溶液和空白试验溶液砷的原子荧光强度，根
据试验溶液和空白试验溶液产生的原子荧光强度查出试验溶液和空白试验溶液中砷的质量浓度(μg/
L)。
砷含量以质量分数w 。计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(6)计算：
style="width:2.78669in;height:0.61996in" /> (6)
式中：
p—
由标准曲线上查得测定用试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
Po
由标准曲线上查得测定用空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升
(μg/L);
V— 试验溶液定容体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%。
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3.9 工业硼酸中杂质元素(钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅)含量的测定
将试样溶解后，采用标准加入法，利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量。
3.9.2.1 硝酸溶液：1+99,使用优级纯试剂配制。
3.9.2.2 钠标准贮备液：钠标准溶液(有证标准物质mL 溶液含钠(Na)1 mg。
3.9.2.3 铁标准贮备液：铁标准溶液(有证标准物质mL 溶液含铁(Fe)1 mg。
3.9.2.4 钙标准贮备液：钙标准溶液(有证标准物质mL 溶液含钙(Ca)1 mg。
3.9.2.5 镁标准贮备液：镁标准溶液(有证标准物质mL 溶液含镁(Mg)1 mg。
3.9.2.6 铝标准贮备液：铝标准溶液(有证标准物质mL 溶液含铝(Al)1 mg。
3.9.2.7
二氧化硅标准贮备液：二氧化硅标准溶液(有证标准物质),1 mL
溶液含二氧化硅(SO₂) 0.1 mg。
3.9.2.8 混合标准溶液：1 mL 溶液含钠(Na铁(Fe)、 钙(Ca)、 镁(Mg)、 铝(Al)50μg, 分别移取钠、铁、
钙、镁、铝标准贮备溶液5 mL 至100 mL
容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
3.9.2.9 混合标准使用溶液：1 mL 溶液含钠(Na铁(Fe)、 钙(Ca)、 镁 (Mg)、 铝(Al)5μg, 移取混合标 准溶液10 mL 至100 mL
容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
3.9.2.10 二氧化硅标准使用溶液：1 mL
溶液含二氧化硅(SiO₂)5μg, 移取二氧化硅标准贮备液5 mL 至100 mL
容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
3.9.2.11 氩气：纯度不小于99.99%。
3.9.2.12 二级水，符合 GB/T 6682—2008 的规定。
3.9.3.1 电感耦合等离子发射光谱仪。
3.9.3.2 可控温电热板。
3.9.3.3 容量瓶：材质为塑料。
3.9.4.1 混合工作曲线的绘制
平行称取5份试样，分别约为1.250 g,精确至0.0002 g,置于烧杯中，加入30 mL
水，于约为80℃
的电热板上加热25 min 后取下，冷却后分别转移至5个50 mL(V) 容量瓶中。
在5份试验溶液中分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00
mL混合标准使用溶液，用
硝酸溶液稀释至刻度、摇匀。曲线中各元素的加入质量浓度为：0μg/mL、0.05
μg/mL、0.1 μg/mL、
0.25 μg/mL 、0.5 μg/mL。
3.9.4.2 二氧化硅工作曲线的绘制
平行称取5份试样，分别约为1.250 g,精确至0.0002g, 置于烧杯中，加入30 mL
水，盖上表面皿，
置于约为80℃的电热板上加热25 min, 取下。冷却后分别转移至5个50 mL(V)
容量瓶中。
在5份试验溶液中分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50
mL、5.00mL二氧化硅标准使用溶
液，用二级水稀释至刻度，摇匀。曲线中二氧化硅的加入质量浓度为：0μg/mL、0.05μg/mL、0.1
μg/mL、
0.25 μg/mL 、0.5 μg/mL。
GB/T 12684—2018
3.9.4.3 试 验
分别对混合工作曲线和二氧化硅工作曲线溶液进行测定，得到钠、铁、钙、镁、铝和二氧化硅的工作
曲线，外推得到待测元素的质量浓度p(μg/mL)。 仪器操作参数参见附录 A。
钠、铁、钙、镁、铝和二氧化硅的含量以质量分数w, 计，数值以mg/kg
表示，按式(7)计算：
style="width:1.10007in;height:0.61336in" /> (7)
式 中 ：
p——
由工作曲线上查出的试验溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试验溶液定容体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的30%。
3.10 阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、硝酸根、磷酸根)含量的测定
3.10.1 原 理
样品阀处于装样位置时， 一
定体积的试样溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋
洗液将样品定量环中的试样溶液带入保护柱和分析柱，其中阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同
实现分离。在进入分析柱前，利用阀切换技术将硼酸富集在浓缩柱上，待测离子进入分析柱，而后由电
导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。
3.10.2 试剂或材料
3.10.2.1
阴离子混合标准溶液，阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、硝酸根、磷酸根)浓度分别为10
mg/L。 分
别移取10 . 0 mL 阴离子标准溶液(0. 1 mg/mL) 至 1 0 0 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。
3.10.2.2 微孔滤膜：0.45 μm。
3.10.2.3 水：电导率(25℃
6682—2008 中7 . 2进行测定。
3.10.3 仪器设备
3.10.3.1 阴离子捕获柱。
3.10.3.2 离子色谱仪：配有电导检测器。
3.10.4 试 验 步 骤
3.10.4.1 标准溶液的制备
移取阴离子混合标准溶液0.20 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、5.00
mL,分别置于100 mL 容 量
瓶中，用水稀释至刻度。色谱分析前用微孔滤膜过滤。
3.10.4.2 试样溶液的制备
称取0 . 5 g 试样，精确至0 .0002 g, 置 于 1 0 mL
烧杯中，加入水使其完全溶解，定量转移至100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。色谱分析前用微孔滤膜过滤。
GB/T 12684—2018
3.10.4.3 试 验
将离子色谱仪调整至最佳工作状态(推荐的操作条件参见附录 B),
分别将标准溶液和试样溶液导
入色谱仪，以各离子保留时间定性，外标法峰面积定量。
3.10.5 试验数据处理
阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、硝酸根、磷酸根)含量以质量分数 w₈ 计，数值以
mg/kg 表示，按式(8)
计算：
style="width:1.91333in;height:0.62678in" /> …… ………… …… (8)
式中：
p—— 外标法得出的试液中阴离子实际质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V—— 试料定容体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的20%。
3.11 硼(10B/''B) 丰度比的测定
3.11.1 原理
采用电感耦合等离子体质谱仪，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，进入法拉第接收器，质谱
根据法拉第接收器接收到的质量数10、11的硼同位素离子流强度计算出其比值。由质谱输出的比值数
据，经过修正、计算可得硼同位素丰度比。
3.11.2 试剂或材料
3.11.2.1 硝酸：优级纯硝酸经二次蒸馏。
3.11.2.2 硝酸溶液：2+98。
3.11.2.3 硼同位素丰度比标准物质：标有B、"B
丰度比。
3.11.2.4 水：电导率(25℃
6682—2008 中7 .2进行测定。
3.11.3 仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪。
3.11.4 试验步骤
3.11.4.1 硼同位素丰度比标准溶液的制备
称取0.002 g 硼同位素丰度比标准物质，精确至0.0002 g,
至于烧杯中，加适量水，在水浴上加热使
硼标准物质完全溶解，冷却后移入100 mL
容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，并摇匀。
3.11.4.2 试样溶液和空白溶液的制备
称取0.02 g 试样，精确至0.0002 g,
至于烧杯中，加适量水，在水浴上加热使试样完全溶解，冷却后 移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀后准确移取10 mL 溶液至100 mL
容量瓶中，用硝酸
溶液稀释至刻度，并摇匀。同时制备空白溶液。
GB/T 12684—2018
3.11.4.3 测定
使用仪器软件编制硼同位素丰度比测量方法，根据设定的方法依次测量空白溶液、硼同位素丰度比
标准溶液、空白溶液、试样溶液，记录各同位素丰度比的测量数据。在硼同位素丰度比标准溶液和试样
溶液测量后，用硝酸溶液清洗，清洗后仪器本底计数的变化应不影响试样溶液测量结果。
3.11.5 试验数据处理
硼(¹⁰B/¹B) 的丰度比以R 计，按式(9)计算：
style="width:3.0466in;height:0.6666in" /> ………………………… (9)
式中：
R 测定试样溶液得到的硼(¹B/"B) 的丰度比；
R 。 — 测定空白溶液得到的硼(B/"B) 的丰度比；
RcRM标— 硼同位素丰度比标准物质的标准参考值；
RcRM—— 硼同位素丰度比标准物质的标准测量值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002。
GB/T 12684—2018
(资料性附录)
推荐电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件
A.1 推荐电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件
推荐仪器工作条件为：
——高频功率1.150 kW;
—— 冷却气流量15L/min, 辅助气流量0.5 L/min 表，载气流量0.6 L/min;
——溶液提升量1.5 L/min;
——V 型槽雾化器。
A.2 各元素的分析线
各元素的分析线见表A.1。
表 A.1 各元素的分析线
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GB/T 12684—2018
(资料性附录)
推荐离子色谱仪操作条件
推荐的阴离子色谱仪：六通阀(2套)、氢氧化钾淋洗液发生器、二氧化碳去除装置、保护柱、分析柱、
超低压浓缩柱、电化学抑制器和电导检测器。推荐操作条件见表 B.1。
表 B.1 推荐的阴离子色谱仪操作条件
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更多内容 可以 GB-T 12684-2018 工业硼化物 分析方法. 进一步学习